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焦炭反應性及反應后強度試驗方法的操作步驟
1、執行國標代號:GB/T4000——2008
2、適用范圍
本方法規定了測定焦炭反應性及反應后強度試驗方法的原理、試驗儀器、設備和材料、試樣的制備、試驗步驟、結果的計算及精密度。
本方法適用高爐煉鐵用焦的焦炭反應性及反應后強度的測定,其他用途焦炭可參照執行。
3、原理
稱取一定質量的焦炭試樣,置于反應器中,在1100℃±5℃時與二氧化碳反應2h后,以焦炭質量損失的百分數表示焦炭反應性(CRI)。反應后焦炭,經I型轉鼓試驗后,以大于10mm粒級焦炭占反應后焦炭的質量分數表示焦炭反應后強度(CSR)。
4、試驗儀器、設備和材料
4.1、電爐:底部封閉式加熱電爐或底部開口式加熱電爐
4.2、反應器:反應器為耐高溫合金鋼反應器或剛玉質反應器。
4.3、反應后強度試驗設備:I型轉鼓,轉速20r/min±1r/min。
4.4、二氧化碳供給系統
二氧化碳鋼瓶及二氧化碳電加熱減壓閥:鋼瓶內二氧化碳含量99.99%,二氧化碳電加熱減壓閥規格為220V,0~25 MPa。
流量計:0.6m3/h。如果使用的流量計不是二氧化碳氣體流量計,要經過校正,換算成二氧化碳氣體流量。
4.5、氮氣供給系統
氮氣鋼瓶及氧壓表。鋼瓶內氮氣含量達到99.99%。
流量計:0.25 m3/h.
4.6、精密溫度控制裝置
控溫范圍0℃~1600℃,精度0.5級。
4.7 圓孔篩
孔徑¢10mm、¢23mm 、¢25mm和¢23mm各一個。
4.8 干燥箱
高使用溫度:300℃。
4.9 天平
大稱量500g,感量0.5g。
4.10 銠-鉑熱電偶
4.11 板
4.12 高鋁球
4.1.3 架
4.14 反應器支架
5 試樣的制備
按比例取大于25mm焦炭20kg,棄去泡焦和爐頭焦。用顎式破碎機破碎、混勻、縮分出10kg,再用¢25mm、¢23mm圓孔篩篩分。大于¢25mm焦塊再破碎、篩分。取¢23mm篩上物,去掉薄片狀焦和細條狀焦,保留較厚片狀焦和較粗條狀焦,并將較厚片狀焦和較粗條狀焦用手工修整成顆粒狀焦,用¢23mm圓孔篩篩分后與未經過修整的顆粒狀焦塊混勻。縮分得焦塊2kg,分兩次(每次1kg)置于I型轉鼓中,以20r/min的轉速,轉50r,取出后再用¢23mm圓孔篩篩分,將篩上物縮分出900g作為試樣,用四分法將試樣分成四份,每份不少于220g。
注:試驗焦爐的焦炭可以40mm~60mm粒級的焦炭進行制樣。
將制好的試樣放入干燥箱,在170℃~180℃溫度下烘干2h,取出焦炭冷卻至室溫,用¢23mm圓孔篩篩分,稱取200g±0.5g待用。
6 操作步驟
6.1、將反應器置于爐內,在反應器底部平放篩板,鋪高鋁球,確保焦炭裝入時反應器內的焦炭層處于電爐恒溫區內。
6.2、試樣裝入反應器
6.2.1、當使用耐高溫合金鋼反應器時,將已備好的焦炭試樣200g±0.5g裝入反應器,并記錄焦塊顆粒數。熱電偶套管插入料層中心位置,然后將該反應器直立,用螺絲將蓋與反應器筒體固定。將反應器置于爐頂的托架上吊放在電爐內,托架與電爐蓋間放置石棉板隔熱。在反應器法蘭四周圍上保溫材料,減少散熱。
6.2.2、當使用剛玉質反應器時,裝入已備好的200g±0.5g焦炭試樣約一半的顆粒,然后插入熱電偶套管,再裝入另一半焦炭,將熱電偶套管穿過反應器蓋子上的中心孔,蓋上反應器蓋子。四周上保溫材料,減少散熱。
6.3、將測溫熱電偶插入反應器熱電偶套管內(熱電偶用高鋁質雙孔絕緣管及高鋁質熱電偶保護管保護)。
6.4、將反應器進氣管、排氣管分別與供氣系統、排氣系統連接。檢查氣路,保證嚴密。
6.5、接通電源,用精密度控制儀調節電爐加熱。升溫速度為8℃/min~16℃/min。當料層中心溫度達到400℃時,以0.8L/min的流量通氮氣,保護焦炭,防止其燒損。
6.6、當料層中心溫度達到1050℃時,接通帶預熱裝置的二氧化碳減壓閥的電源插頭,預熱二氧化碳氣瓶出口處,以保證二氧化碳氣體穩定流出。當料層中心溫度達到1100℃,穩定10min,切斷氮氣,改通二氧化碳,流量為5L/min,記錄開始反應時間。通二氧化碳后料層溫度應在5min~10min內恢復到1100℃±5℃。
6.7、反應2h,停止加熱。切斷二氧化碳氣路,改通氮氣,流量控制在2L/min。
6.8、試樣的冷卻
6.8.1、當使用耐高溫合金鋼反應器時,可拔掉排氣管,將反應器從電路內吊出,放在支架上繼續通氮氣冷卻。
6.8.2、當使用剛玉質反應器時,反應器仍然置于爐內,自然冷卻至室溫。
6.9、至反應器中的焦炭冷卻到100℃以下,停止通氮氣。打開反應器上蓋,倒出焦炭,稱量、記錄。
6.10、反應后的焦炭全部裝入I型轉鼓內,以20r/min的轉速共轉30min。總轉數為600r。然后取出用¢10mm圓孔篩篩分、稱量篩上物質量、記錄。
7、結果計算
7.1、焦炭反應性
焦炭反應性指標以損失的焦炭質量占反應前焦樣總質量的百分數表示。焦炭反應性(CRI)按(1)式計算,數值以%表示:
CRI(%)=(m — m1)/m×100 (1)
式中:m——焦炭試樣質量,單位為克(g);
m1—— 反應后殘余焦炭質量,單位為克(g)。
7.2、反應后強度
反應后強度指標以轉鼓后大于10mm粒級焦炭占反應后殘余焦炭的質量百分數表示。反應后強度(CSR)按(2)式計算:
CSR(%) = m2/m1×100 (2)
式中:m2——轉鼓后大于10mm粒級焦炭質量,單位為克(g);
m1——反應后殘余焦炭的質量,單位為克(g)。
7.3、焦炭反應性及反應后強度試驗結果均平行試驗的算術平均值。
8、精密度
焦炭反應性(CRI)及反應后強度(CSR)的重復性r不得超過下列數值:
CRI:r≤2.4%;CSR:r≤3.2%。
本文由煤炭化驗設備專業生產廠家
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