熱容量標定中應注意的一些細節問題和操作方法—鶴壁華諾分享

針對日常煤炭化驗熱容量標定中易出現的問題，鶴壁華諾提出熱容量標定中應注意的一些細節和操作方法，以使標定的熱容量結果更準確。

煤的熱容量標定注意事項、熱量標定時正確的操作方法由煤質化驗設備專業生產廠家鶴壁華諾整理編輯！僅供煤質化驗崗位工作人員學習參考，未經允許不得轉載！

煤的發熱量是評價動力煤品質的重要指標，也是動力用煤計價的主要依據，其測定結果的準確性直接影響著企業效益和企業信譽。熱容量是發熱量結果計算重要的參數，熱容量標定的準確與否直接影響著發熱量的測定結果。這就要求標定儀器熱容量時的操作過程要精準，每一步都不能馬虎。

鶴壁華諾在十幾年的化驗技術工作中總結出確保標定的自動量熱儀熱容量結果準確的注意事項和操作方法，與從事煤質化驗崗位工作人員探討。

一、熱容量標定時需注意的：

熱容量即是微機全自動量熱儀的量熱系統溫度每升高1℃需要吸收的熱量。

熱容量標定的有效期為3個月，超過此期限應重新標定；但有如下情況發生時，應對儀器的熱容量立即重新標定。

1.1 更換氧彈的較大部件，如氧彈蓋，連接環等部件的更換；

1.2 熱量計經過大的搬動；

1.3 儀器經過大修，完全換水后；

1.4 熱容量標定與發熱量測定時，室溫相差5℃以上時；

1.5 用標準煤樣或苯甲酸檢查儀器的準確度，測定值與標準值之差超過不確定度范圍，或苯甲酸的測定值與標準值之差超過50 J/g，且找不到其它原因時。

二、熱容量標定前做好充分準備

2.1 檢查儀器運轉狀態是否正常，無故障，與電腦等的連線是否完好。連接不好，會導致點火失敗或時點時不點，影響測定進程；

2.2 檢查攪拌器有無故障，攪拌速度是否均勻。有時熱量計的攪拌器接線部分接觸不良，有虛接現象，就會導致攪拌速度時快時慢、時停時轉。有時攪拌漿上得不合適.被卡住而不能自由動作，導致內筒水局部獲得的熱不能及時均勻散出，從而使測得的內筒溫度變化為虛假溫度變化，導致熱容量標定結果錯誤；

2.3 調節室溫在15~35℃范圍內，并保持相對穩定，每次測定室溫變化不應超過1℃；

2.4 如需更換大桶水，先將內桶清理干凈，然后按操作程序更換。換后保證自然放置不少于24h，使其水溫與室溫達到平衡狀態。如不更換大桶水，則需在試驗前向內桶添加少量水，使溢水口有少量水流出為宜，確保大桶水量充足；

2.5 清理氧彈，將擋火板、氧彈蓋等處的水垢等清理干凈，并用蒸餾水沖洗、晾干；

2.6 選用質量大小相差不大的坩堝，事先灼燒并在干燥器中冷卻至室溫，待用；

2.7 選擇苯甲酸，應選用經計量部門檢定合格的基準量熱物，并保證苯甲酸干燥且表面無污染。

三、標定時正確的操作

3.1 保證有足夠的充氧時間，不得少于15s。當鋼瓶中壓力降到5.0 MPa以下時，充氧時間應酌量延長，壓力降到4.0MPa以下時，應更換氧氣；

3.2 要確保點火絲綁好后與接線柱接觸良好，點火絲緊貼苯甲酸表面放置；

3.3 充氧完成后要檢測氧彈是否漏氣。檢測方法為：充氧結束后，將氧彈放入裝滿水的大容器中，水面以過氧彈為宜，看氧彈上有無氣泡冒出，若無即可判定氧彈不漏氣。可進行下一步試驗；

3.4 氧彈放入內桶前要用專用毛巾擦干凈，防止桌面上的點火絲等雜物帶入內桶，造成內桶出水口阻塞；

3.5 放入氧彈后，輕輕的蓋上內桶蓋子，進入試驗。

四、標定結果的整理

4.1 連續5次苯甲酸測試結果的相對標準差應不大于0.20%。若超過，再補做1次，取符合要求的5次結果的平均值，作為該儀器的熱容量。若任何5次的結果都不符合要求，要舍棄全部結果，重新標定；

4.2 標定結束后，用標準煤樣或苯甲酸進行反標定，若用標準煤樣測試結果與標準值之差都在不確定度范圍內，則視為合格。若用苯甲酸，則進行5次熱值測試，其測試平均值與標準熱值之差不超過50J/g即為合格；

4.3 若熱量計量熱系統無顯著改變，重新標定的熱容量值與前一次值相差不應大于0.25%，否則應檢查試驗程序，解決問題后重新進行標定。

煤的發熱量化驗設備有：微機全自動量熱儀、數顯鼓風干燥箱、密封式化驗制樣粉碎機、錘式破碎機、電子天平。

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